台式氨氮测定仪的校准操作流程

台式氨氮测定仪的校准是保障检测数据准确性的核心环节，需遵循标准化操作流程，通过规范的校准步骤消除仪器系统误差，确保测定结果的可靠性。校准操作流程主要包括校准前准备、标准溶液配制、校准曲线绘制、仪器校准及结果验证等环节。

一、校准前的准备工作需全面细致

首先需检查仪器状态，确保电源连接稳定，开机后完成自检程序，确认光学系统、温控模块等核心部件运行正常。环境条件需符合校准要求，室温控制在 15-30℃，避免强光直射或气流剧烈波动，防止温度变化影响显色反应稳定性。实验器皿需提前处理，比色管、移液管等需用 10% 硝酸浸泡 24 小时以上，再用去离子水冲洗至无残留，避免器皿内壁吸附的氨氮对校准造成干扰。同时，需准备好符合标准的氨氮标准储备液、显色剂（如纳氏试剂或水杨酸 - 次氯酸盐试剂）及实验用水（电导率≤1.0μS/cm 的去离子水），并核查试剂有效期与外观状态，确保无变质或沉淀。

二、标准系列溶液的配制需严格按浓度梯度进行

根据仪器检测范围，选取 5-7 个浓度点的标准使用液，例如从 0.05mg/L 至 5.0mg/L 不等。配制时使用校准过的移液设备，准确量取不同体积的标准储备液至容量瓶中，用去离子水定容至刻度，充分混匀后转移至洁净比色管中。空白溶液直接使用去离子水，与标准系列溶液同步处理。配制过程中需注意避免交叉污染，每个浓度点的移液管需专用，定容时视线与刻度线保持水平，确保体积误差在允许范围内。配制完成后需标注各管浓度与配制时间，避免混淆。

三、显色反应的操作需严格控制反应条件

向标准系列溶液及空白溶液中加入规定量的显色剂，用移液枪或滴管添加时需确保剂量准确，滴加后立即混匀，防止局部浓度过高影响反应充分性。根据试剂类型控制显色时间，如纳氏试剂法通常需静置 10-15 分钟，水杨酸法需避光反应 20-30 分钟，同时保持反应温度恒定（如 25℃±2℃），可通过恒温水浴或温控实验室实现。显色期间避免溶液受到震动或阳光直射，防止显色产物分解。显色完成后需在规定时间内进行测定，超出时效的溶液需重新配制，确保显色强度处于稳定状态。

四、仪器校准曲线的绘制是核心步骤

将显色后的空白溶液放入仪器比色槽，按 “调零” 键进行基线校准，确保仪器零点漂移在允许范围内。随后按浓度从低到高的顺序依次测定标准系列溶液，每测完一个浓度点需记录仪器显示的吸光度或浓度值，每个浓度点建议连续测定 2 次，取平均值作为该点的校准数据。测定过程中需保持比色管外壁洁净干燥，避免指纹或液体残留影响光路通透，放入比色槽时需确保管身定位准确，与光路中心对齐。全部测定完成后，仪器自动或手动绘制吸光度与浓度的校准曲线，计算曲线相关系数（r），要求 r≥0.999，否则需重新核查溶液配制或测定过程，找出误差来源并重新校准。

五、仪器校准的参数设置与验证需同步完成

若校准曲线相关系数达标，将曲线参数（如斜率、截距）存入仪器系统，覆盖原有曲线。校准后需选取一个中间浓度的标准溶液（非校准系列中已用浓度）作为验证点，按同样步骤显色并测定，计算测定值与真实值的相对偏差，若偏差≤5%，则校准有效；若偏差超限，需重新绘制校准曲线并查找原因，如试剂失效、温度波动或仪器光学部件污染等。验证合格后，在仪器校准记录中填写校准日期、曲线参数、验证结果及操作人员信息，并存档备查。

六、校准后的仪器需进行日常维护

测定结束后立即清理比色槽与实验台面，比色管用去离子水冲洗干净后晾干，显色剂等试剂按规定条件存放，避免阳光直射或高温环境。仪器关闭前需退出校准程序，按正常关机流程操作，长期不用时需定期开机预热，防止光学部件受潮。校准记录需按时间顺序归档，保存至少 2 年，便于追溯仪器校准历史与性能变化趋势。

台式氨氮测定仪的校准操作流程需贯穿 “精准、规范、可追溯” 原则，通过控制每个环节的操作细节，确保校准曲线的可靠性，为氨氮检测数据的准确性提供基础保障，避免因校准不当导致的测定误差。