|
台式氨氮测定仪所用试剂（如纳氏试剂、水杨酸 - 次氯酸盐等）的稳定性直接影响测量精度，规范储存与更换流程可将试剂误差控制在 ±3% 以内。以下为具体操作标准。 一、核心试剂储存条件 纳氏试剂作为常用显色剂，需严格避光冷藏：储存于棕色玻璃试剂瓶中，放置在 2-8℃冰箱的冷藏区，避免冷冻结冰（结冰会导致碘化汞析出）。有效期为配制后 1 个月，若发现溶液出现橙红色沉淀或浑浊，需立即报废。 水杨酸 - 次氯酸盐试剂需分组分储存：水杨酸溶液（50g/L）常温避光保存，有效期 2 个月；次氯酸钠溶液（有效氯≥5%）需单独存放于聚乙烯瓶中，25℃以下环境保质期 1 个月，每周需用硫代硫酸钠滴定法核查有效氯浓度，低于 3% 时禁用。 缓冲溶液（如磷酸盐缓冲液 pH=11.7）需现配现用，若需短期储存，需加入 0.01% 叠氮化钠防腐，冷藏条件下可保存 7 天，发现霉菌生长或 pH 值偏离 ±0.2 时立即更换。 二、储存环境控制 试剂储存柜需满足恒温（15-25℃）、恒湿（相对湿度 40%-60%）条件，安装防爆冰箱存放挥发性试剂（如酒石酸钾钠溶液）。柜内严禁存放氧化剂与还原剂（如次氯酸钠与抗坏血酸需分柜存放），避免交叉污染。 危险品管理需符合规范：纳氏试剂中的汞盐属剧毒物质，需单独上锁存放，建立领用登记制度；废弃试剂需倒入专用废液桶（贴 “含汞废液” 标识），由专业机构处理，严禁直接排放。 三、试剂更换判定标准 外观检查不合格：溶液出现沉淀、分层、变色（如纳氏试剂由淡黄色变为红棕色）；水杨酸溶液出现絮状沉淀；缓冲液产生气泡或霉斑。 性能验证失效：用 10mg/L 氨氮标准液测试，显色后吸光度较初始值下降超过 10%；校准曲线相关系数 R²＜0.999；空白溶液吸光度超过 0.030AU（220nm 波长）。 有效期临界值：距生产日期或配制日期达到规定保质期前 3 天，需提前准备备用试剂，避免因试剂失效导致停机。 四、更换操作规范 更换前需清空管路：启动仪器 “试剂排空” 程序，将原有试剂残留量降至 0.5mL 以下，用去离子水冲洗试剂管路 3 次，每次冲洗量为管路容积的 2 倍。 新试剂加注要求：纳氏试剂加注时需使用专用移液管，避免接触皮肤（建议佩戴丁腈手套）；次氯酸钠溶液加注后需立即盖紧瓶盖，防止氯气挥发。 更换后验证：用标准溶液（5mg/L、20mg/L）进行两点校准，计算相对误差，确保≤±5%；连续测量 3 次空白溶液，吸光度极差需＜0.005AU，否则需重新清洗比色皿并检查试剂纯度。 五、记录与追溯管理 建立《试剂管理台账》，记录每批试剂的采购日期、配制时间、失效日期及更换记录。每批新试剂需附质量检测报告（如纳氏试剂的吸光度核查数据），存档保存至少 1 年。 更换后需同步更新仪器参数：在系统中录入新试剂批号，校准曲线斜率偏差超过 5% 时需重新标定，标定结果经双人复核后生效。 通过严格执行上述规范，可确保台式氨氮测定仪试剂始终处于最佳状态，为水质监测数据的可靠性提供基础保障。实际操作中需结合试剂特性动态调整储存周期，高频率使用场景（如每日检测 50 样以上）建议缩短更换间隔。
|
181-5666-5555
