重金属铁测定仪检测前的预处理要求

重金属铁测定仪通过显色反应（如邻菲啰啉法）测定铁离子浓度，检测前的预处理是消除干扰、确保检测精度的核心环节。预处理需针对样品中的悬浮颗粒物、干扰离子及有机物等杂质，通过标准化流程实现 “颗粒去除、干扰消除、形态转化” 三大目标，为后续显色反应提供稳定的反应环境。

一、样品采集与保存

采集容器选用聚乙烯或石英材质（避免玻璃容器溶出铁离子），使用前用 10% 硝酸浸泡 24 小时，再用超纯水冲洗 3 次。采样时需充满容器（减少顶部空间，避免铁离子氧化），若样品 pH＜2 或＞10，需立即用硝酸或氨水调节至 pH2-3（防止铁离子沉淀），并添加 1% 硝酸（按体积比）作为保存剂。保存时间不超过 7 天（低温 4℃保存可延长至 14 天），运输过程需避免剧烈震动（防止颗粒物悬浮状态改变）。采样后需标注采集时间、pH 值及保存剂添加量，确保预处理可追溯。

二、颗粒物去除需保障样品均一性

样品中若含悬浮颗粒物（如泥沙、生物碎屑），需通过离心或过滤分离：离心处理时转速设置为 3000r/min，离心 10 分钟后取上清液（避免取沉淀层）；过滤需使用 0.45μm 孔径滤膜（纤维素 acetate 材质，预先用超纯水冲洗至无铁离子溶出），过滤前弃去初始 5mL 滤液（避免滤膜污染）。若样品浊度较高（＞10NTU），需先稀释（用超纯水）至浊度＜5NTU 再处理，稀释倍数需记录（用于结果换算）。禁止使用滤纸过滤（可能引入铁离子污染），过滤装置需专用（避免与其他金属检测样品共用）。

三、消解处理用于转化铁离子形态

样品中的铁可能以有机结合态（如与腐殖质结合）存在，需通过消解转化为游离态铁离子。常规消解采用电热板加热法：取 50mL 样品于烧杯中，加入 5mL 浓硝酸（优级纯），盖上表面皿，加热至微沸（温度≤120℃），保持 30 分钟至体积减少至 10mL 左右。冷却后加入 2mL 高氯酸（仅用于高有机物样品），继续加热至冒白烟（避免蒸干），冷却后用超纯水定容至 50mL。消解过程需在通风橱内进行（防止酸雾危害），空白对照（超纯水 + 相同试剂）需同步消解，用于扣除试剂本底值。若样品含硫化物（如废水），需先加入过氧化氢（30%）去除（至无气泡产生），再进行消解。

四、干扰离子消除需针对性处理

水体中的铜、锌等金属离子会与显色剂反应（如邻菲啰啉），需加入掩蔽剂：铜离子浓度＞1mg/L 时，添加 1% 硫脲溶液（按体积比 5% 加入）；锌离子超标时加入 0.1mol/L EDTA 溶液（控制 EDTA 与干扰离子摩尔比 2:1）。高浓度氯离子（＞1000mg/L）会氧化亚铁离子，需加入硫酸羟胺（0.5g/100mL 样品）还原，同时调节 pH 至 3-4（用醋酸 - 醋酸钠缓冲液）。若样品含氧化性物质（如余氯），需先加入亚硫酸钠溶液（0.1mol/L）至淀粉 - 碘化钾试纸不变蓝，再进行后续处理。掩蔽剂需现配（有效期不超过 3 天），添加后需搅拌均匀并静置 5 分钟（确保反应充分）。

五、pH 调节与稀释需适配显色条件

显色反应需在特定 pH 范围（邻菲啰啉法为 pH3-9）进行，预处理后需用稀硝酸或稀氨水调节 pH：用精密 pH 试纸（范围 1-14）监测，调节时缓慢滴加试剂（避免局部过酸或过碱），每次滴加后搅拌 30 秒再测 pH。若样品铁离子浓度超过仪器量程（如＞5mg/L），需用超纯水稀释（稀释后浓度需在量程 1/3-2/3 区间），稀释后需再次调节 pH（避免稀释导致 pH 波动）。稀释用超纯水需检测铁离子本底（应＜0.01mg/L），确保稀释过程无污染。

六、空白与质控样品处理需同步进行每批样品需做空白实验：取 50mL 超纯水，按相同预处理流程（消解、过滤、调节 pH）处理，用于扣除试剂与环境引入的铁离子。同时设置质控样品：添加已知浓度的铁标准溶液（浓度为样品预期值的 80%-120%）至空白水中，预处理后检测回收率（需在 85%-115% 范围内），若回收率超标，需重新检查预处理步骤（如消解是否完全、掩蔽剂是否足量）。空白与质控样品需与实际样品同条件处理，避免单独操作导致的误差。

预处理后的样品需在 2 小时内检测（避免铁离子形态再次变化），若无法及时检测，需密封冷藏（4℃）并在 24 小时内完成检测。预处理过程中产生的废液（如消解废液、洗涤液）需分类收集（含硝酸废液单独存放），按危险废物规范处理。所有预处理工具（烧杯、移液管、离心管）需专用，使用后立即用 10% 硝酸浸泡（至少 12 小时），再用超纯水冲洗备用。

预处理的核心是 “最大限度保留目标物、去除干扰物”，每个步骤都需以减少误差为原则 —— 例如消解过度会导致铁离子损失，掩蔽剂不足则无法消除干扰。