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水质重金属测定仪的检测精度，很大程度上取决于样品前处理的规范性。前处理过程需消除基体干扰、富集目标元素，同时避免污染与损失，以下为关键操作要点。 一、样品采集与保存规范 采集容器需选用聚乙烯或硼硅玻璃材质，使用前用 10% 硝酸浸泡 24 小时，再用去离子水冲洗 3 次以上。采集时应让水样缓慢流入容器，避免搅动底部沉积物，装满后留出 5% 空间，立即盖紧瓶盖。对于含悬浮物的水样，需注明 “未过滤” 并记录浊度值。 保存措施需根据元素特性调整：测定汞、砷等易挥发元素的水样，需加入优级纯硝酸调节 pH 至 1-2，4℃冷藏可保存 14 天；铅、镉、铬等元素水样，加硝酸至 pH<2 后，常温下可保存 28 天。每批样品需同步采集现场空白（用去离子水模拟采样过程），用于监控采集环节的污染情况。 二、消解处理关键步骤 消解的核心是破坏有机物与悬浮颗粒物，释放结合态重金属。常用硝酸 - 高氯酸消解法：取 50mL 水样于聚四氟乙烯烧杯中，加入 5mL 浓硝酸，置于电热板上低温（120℃）加热至冒白烟，冷却后加入 2mL 高氯酸，升温至 180℃继续消解至溶液澄清，剩余体积约 1mL 时停止加热。 对于高有机物水样（如印染废水），需先加入 3mL 过氧化氢预处理，再进行酸消解，避免碳颗粒残留。消解过程中需全程佩戴防酸手套与护目镜，通风橱内操作，防止酸雾吸入。消解后用 0.2% 硝酸溶液定容至 25mL，同时做空白消解实验，扣除试剂本底值。 三、干扰消除与净化方法 当水样中存在高浓度氯离子（>1000mg/L）时，会干扰银、汞的测定，需加入硫酸汞溶液（10%）络合，用量为每 100mg 氯离子加 0.5g 硫酸汞。铁、铜等共存离子浓度超过目标元素 100 倍时，需通过螯合树脂柱净化，用 5% 硝酸洗脱目标元素，收集洗脱液待测。 对于浊度较高的水样，消解后需经 0.45μm 滤膜过滤，滤膜需先用 10% 硝酸浸泡 30 分钟，去离子水冲洗至中性，避免滤膜释放重金属污染样品。过滤后的溶液若仍有颜色，可加入少量活性炭吸附脱色，离心后取上清液测定。 四、富集与稀释操作要点 测定低浓度重金属（如 μg/L 级）时，需采用萃取富集法：在调节 pH 至合适范围（如测铅调至 pH5.0）的水样中，加入吡咯烷二硫代氨基甲酸铵（APDC），生成螯合物后用甲基异丁基酮（MIBK）萃取，有机相经氮吹浓缩后上机测定，富集倍数可达 50 倍以上。 高浓度样品（超过仪器测定上限）需准确稀释：用移液管移取适量水样至容量瓶，用 0.2% 硝酸溶液定容，稀释倍数不宜超过 100 倍，否则需采用逐级稀释法。每次稀释需更换移液管或彻底清洗，避免交叉污染，同时做稀释回收率验证（要求在 85%-115% 范围内）。 五、质量控制要求 每批样品至少做 2 个平行样，相对偏差需≤10%；每 20 个样品插入 1 个标准物质（如 GBW08607 水质标样），测定值需在标准值不确定度范围内。前处理全程使用一级水（电导率 < 0.1μS/cm）与优级纯试剂，避免使用玻璃器皿接触氟化物样品。 所有前处理步骤需记录在《样品处理记录表》中，包括消解时间、温度、试剂用量、稀释倍数等信息，确保可追溯。若发现异常值，需重新处理样品并核查前处理环节，排除操作误差。 通过严格执行上述要点，可使前处理回收率稳定在 90%-105%，为重金属测定仪提供准确的样品基质，保障检测数据的可靠性。实际操作中需根据水样类型灵活调整方法，复杂基质水样建议进行方法验证后再批量处理。
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