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台式硫酸盐测定仪空白校正操作步骤

时间:2025-07-24 14:38:14   访客:20

台式硫酸盐测定仪的空白校正通过消除试剂、器皿及环境引入的背景干扰,为检测建立基准线,是保证测量准确性的核心步骤,以下是规范的操作流程。

一、校正前准备

空白溶液需严格制备,采用符合 GB/T 6682 标准的一级纯水(电导率≤0.1μS/cm),避免水中残留的硫酸盐或杂质影响校正结果。准备 2 个洁净的 50mL 比色管,用空白溶液冲洗 3 次(每次冲洗后沥干),确保管壁无残留污染物。同时检查显色剂(如铬酸钡悬浊液)状态,需充分摇匀且无沉淀,若试剂分层需重新配制。

仪器需提前预热 30 分钟,确保光源、检测器处于稳定工作状态。打开仪器操作界面,进入 “空白校正” 模式,确认波长已调整至检测特征波长(通常为 420nm,具体以仪器说明书为准)。比色皿需用无水乙醇擦拭外壁,检查是否有划痕或污渍,若有污染需用纯水冲洗后晾干。

二、空白溶液处理

按检测流程同步处理空白溶液,模拟实际样品的前处理过程。用移液管准确移取 10mL 空白溶液至比色管中,加入 2mL 显色剂(移液时需确保试剂完全排出,无气泡残留),轻轻摇匀使溶液混合均匀。若检测方法要求加热或静置,需将空白溶液与样品同步置于恒温水浴(25±1℃)中反应 10 分钟,保证显色条件一致。

反应完成后,若需过滤预处理,需使用新的 0.45μm 滤膜(用空白溶液冲洗 3 次),将空白溶液缓慢倒入过滤装置,收集滤液至洁净比色皿中(避免滤膜污染)。过滤过程中若出现滤液浑浊,需更换滤膜重新过滤,防止颗粒杂质干扰吸光度测量。

三、仪器校正操作

将装有空白滤液的比色皿擦净外壁,避免指纹或水滴遮挡光路,按箭头标识方向放入比色池(确保放置平稳,无晃动)。关闭比色池盖,等待 30 秒让仪器读数稳定,观察界面显示的吸光度数值,若数值波动超过 ±0.002Abs,需检查比色皿是否放置到位或溶液是否浑浊。

在操作界面点击 “校正” 按钮,仪器会自动记录当前空白溶液的吸光度值,并将其设为基准零点(即空白校正值)。校正过程中需保持环境稳定,避免强光直射比色池或振动仪器,防止数值漂移。校正完成后,仪器会显示 “空白校正成功” 提示,此时需记录校正时间、空白吸光度值等信息。

四、校正后验证

空白校正后需进行有效性验证。另取一份空白溶液,按相同步骤处理后放入仪器检测,若测量值与校正值的偏差≤0.003Abs,说明校正有效;若偏差过大,需重新检查空白溶液是否污染、比色皿是否洁净,排除问题后重复校正流程。

若多次校正后偏差仍超标,需排查仪器状态:检查光源强度是否衰减,比色池是否有灰尘堆积,必要时用无尘布清理光路通道。验证通过后,需将空白校正结果存入仪器系统,确保后续样品检测时自动扣除空白背景值。

空白校正需在每次检测前进行,若更换试剂、环境温度波动超过 5℃或仪器停用超过 24 小时,需重新校正。操作过程中需避免空白溶液与样品、试剂交叉污染,所有器具需专用,确保校正基准的可靠性。



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