|
台式六价铬测定仪检测电镀废水时，需兼顾样品复杂性（含重金属、有机物、悬浮物）和检测精度（检出限通常≤0.01mg/L），通过规范操作控制干扰因素，同时做好安全防护，确保数据可靠与人员安全。 
一、样品预处理需消除基质干扰 电镀废水需先经 0.45μm 滤膜过滤（用针式过滤器，弃去初始 5mL 滤液），去除悬浮颗粒物（避免堵塞比色皿或吸附六价铬）。若废水含还原性物质（如 Fe²⁺、亚硫酸盐），需加入少量高锰酸钾溶液（0.1mol/L）氧化至淡粉色（过量高锰酸钾用叠氮化钠去除），防止其还原 Cr⁶⁺为 Cr³⁺（导致测量值偏低）。对于高浓度有机物（COD＞500mg/L），需用活性炭吸附（振荡 30 分钟后过滤），避免有机物与显色剂反应（产生有色复合物，干扰吸光度）。预处理后需调节 pH 至 7-8（用 1mol/L 硫酸或氢氧化钠），酸性过强会加速 Cr⁶⁺还原，碱性过强影响显色反应（显色剂在中性条件下活性最佳）。 二、试剂使用需严格控制条件 显色剂（如二苯碳酰二肼溶液）需现配现用（用丙酮溶解后避光保存，4℃下可存放 24 小时），若溶液变色（从无色变为粉红）需立即废弃（二苯碳酰二肼氧化失效）。标准系列需覆盖废水预期浓度（如 0.1-1.0mg/L，间隔 0.2mg/L），用 0.2% 硫酸溶液配制（保持与样品基质一致），避免用纯水配制（基质差异导致误差）。加样时需准确移取：显色剂与样品体积比严格按 1:10（如 5mL 样品加 0.5mL 显色剂），偏差需≤0.01mL（用移液枪加样，定期校准移液精度）。显色反应需避光进行（用黑色遮光盒），温度控制在 15-30℃（反应 15 分钟），低温时需延长反应时间（25℃以下每降 5℃延长 5 分钟），确保显色完全。 三、仪器操作需保障测量精度 比色皿使用前用样品润洗 3 次（避免稀释样品），装样后检查透光面（无气泡、无指纹），若有气泡需轻敲排出（不可用针头，防止划伤）。检测时先测空白（用 0.2% 硫酸溶液加显色剂），空白吸光度需≤0.01Abs（超过则需重新配制试剂）。标准曲线相关系数 R² 需≥0.999（否则重新绘制），测量样品时按浓度从低到高顺序（避免高浓度污染低浓度样品），每测 10 个样品复测一次中间浓度标准液（偏差超 5% 需重新校准）。比色完成后立即倒空样品，用纯水冲洗比色皿（避免六价铬残留腐蚀玻璃），再用稀硝酸浸泡 5 分钟（去除吸附的铬离子）。 四、安全防护措施不可忽视 操作时需戴耐酸碱手套（防 Cr⁶⁺腐蚀）、护目镜（防止试剂飞溅），在通风橱内进行（二苯碳酰二肼含丙酮，易挥发）。Cr⁶⁺废液需单独收集（用棕色瓶，标注 “含铬废液”），处理后再排放（加入亚硫酸钠还原为 Cr³⁺，调 pH 至 8-9 沉淀），不可直接倾倒（剧毒物质，需符合危废处理标准）。显色剂接触皮肤需立即用肥皂水冲洗（丙酮易脱脂，需涂抹护手霜），若溅入眼睛，立即用洗眼器冲洗 15 分钟并就医。实验结束后彻底清洁台面（用稀硝酸擦拭），仪器表面用 75% 酒精消毒（去除可能残留的铬离子）。 五、质量控制需贯穿全程 每批次样品做 2 个平行样（相对偏差≤10%），加标回收率控制在 85%-115%（取 10mL 样品加 1mL 0.5mg/L 标准液，计算回收率）。定期用有证标准样品验证（如 0.5mg/L 标准样，测量值偏差需≤10%），确保检测能力。记录实验条件（温度、pH、显色时间），若数据异常（如平行样偏差大），需追溯预处理、试剂或仪器因素（如滤膜吸附、显色剂失效），重新检测并记录原因。 电镀废水基质复杂，操作核心是 “预处理除干扰、显色控条件、安全严防护”。通过针对性消除干扰物质、规范试剂与仪器操作，可将测量误差控制在 10% 以内，同时严格执行安全措施，实现准确检测与安全操作的双重目标。
|
181-5666-5555
