六、总磷的测定 6.1 原理 样品在中性条件下用过硫酸钾(硝酸-高氯酸)消解,所含的磷全部被氧化成正磷酸盐。在酸性介质中,正磷酸盐在锑盐存在下与钼酸铵反应生成磷钼酸杂多酸,该杂多酸立即被抗坏血酸还原形成蓝色络合物。光程 30mm,波长 700nm,以水为参比,测量吸光度 标准方法:水质中总磷的测定钼酸铵分光光度法GB11893-89 6.2 要点 6. 2.1 总磷的定义 溶解磷、颗粒磷、有机磷和无机磷 6.2.2 条件 过硫酸钾(硝酸-高氯酸)是氧化剂,过滤水样的消解可以理解为条件指标,不是化学意义上的所有含磷化合物 6.3 检测限和测量范围 检测限:0.01mg/L(25mL) 测量范围:<0.6mg/L 6.4 关键步骤 6.4.1 抽样 混合取样,注意样品的代表性 6.4.2 试剂和 pH 加入4ml 5%过硫酸钾溶液,盖紧带塞的刻度管,用纱布和线将玻璃塞系紧。 (消化前将pH调至中性) 6.4.3 消化 放入高压蒸汽灭菌器中加热,当压力达到1.1kg/cm2,对应温度为120℃时,保温30min,停止加热。 6.4.4 显色 每份消化液加入1ml抗坏血酸溶液搅拌均匀,30s后加入2ml钼酸盐溶液,搅拌均匀,静置15分钟 6.4.7 比色法 使用光程为 30mm 的比色皿,以水为参考,在 700nm 波长处测量吸光度。 6.4.8 注意事项及影响因素 显色条件、试剂纯度、干扰离子、浊度-色度补偿等。 七、硫化物的测定 7.1 原理 将样品酸化,硫化物转化为硫化氢,在含高铁离子(硫酸铁铵)的酸性溶液中用氮气(H2S)吹出硫化氢中,硫离子与对氨基二甲基苯胺反应生成亚甲蓝,颜色深浅与水中硫离子浓度成正比。 标准方法:水质中硫化物亚甲基蓝分光光度法的测定 GB/T16489-1996 7.2 定义 7.2.1 定义和范围 水中溶解的无机硫化物和酸溶解度 7.3 检测限和测定范围 检测限:0.005 mg/L(100mL,10mm光程) 测量范围:<0.7 mg/L 7.4 关键步骤 7.4.1 设置酸化吹气装置 7.4.2 在吸收显色管瓶中加入醋酸锌-醋酸钠溶液制成吸收液 7.4.3 取一定体积的水样就地采集固定,加入抗氧剂,引入反应瓶中,氮气吹扫 7.4.4 酸化:磷酸 7.4.5 吹气:吹氮气30 min 7.4.6 转移吸收液 7.4.7 显色 加入对氨基二甲基苯胺溶液,加入硫酸铁铵溶液,摇匀,10分钟后加水定容,混匀。 7.4.8 比色法 1cm比色皿,以水为参考,在665nm处测量吸光度 7.4.9 注意事项及影响因素(酸化吹气操作) 八、阴离子表面活性剂的测定 8.1 原理 阴离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用生成蓝盐,统称为亚甲蓝活性物质MBAS。本品可用氯仿萃取,其色度与其浓度成正比。用分光光度计测量氯仿层在652波长处的吸光度 标准方法:水亚甲基蓝分光光度法中阴离子表面活性剂的测定 GB7494-87 8.2 检测限和测量范围 检测限:0.05 mg/L(100mL,10mm光程) 测量范围:<2.0mg/L 8.3 关键步骤 8.3.1 取样:将样品移至分液漏斗 8.3.2 调节pH:以酚酞为指示剂,滴加1mol/L氢氧化钠溶液,待水溶液呈粉红色时,滴加0.5mol/L硫酸至粉红色刚好消失 8.3.4 显色:加入25ml亚甲蓝溶液,摇匀 8.3.5 萃取:转移10ml氯仿,剧烈振摇30s,注意放气。如果是乳化的,就需要打碎。 8.3.6 比色法:1cm比色皿,以氯仿为参比,在652nm处测定吸光度 8.3.7 注意事项及影响因素(取样量测定试验) |