水样经过预处理装置后，送入氨氮消解罐，再加入重铬酸钾在银盐和汞盐存在下进行高温高压反应，再浓缩氨水水中的氮是通过比色法测量的；水样进入比色池，加入奈斯勒试剂或水杨酸比色测定氨氮。测量范围内溶液颜色的变化程度与水样中氨氮的浓度成正比，通过测量溶液的吸光度即可计算出水样中氨氮的含量。
氨氮在线监测仪使用环境问题：
1、实验室环境应进行测试。室内不应有灰尘和铵盐化合物。不宜与硝态氮等分析项目同时进行，因为必须进行硝态氮试验。氨水，氨水易挥发，奈斯勒试剂会吸收大气中的氨气，导致检测结果高。试验中使用的试剂、玻璃器皿等实用用品应分开存放，避免穿插污染，影响空位值。
2、实验过程对水的要求很高。普通蒸馏水往往达不到执行要求，需要经过二次处理才能得到无氨水。根据实际工作经验，蒸馏制备无氨水时，前半部分馏出液和后半部分馏出液应弃去，只取中间部分馏出液储存在密封玻璃杯中瓶子。以这种方式制备的无氨水是空的。价值低，但通过二次处理生产无氨水既费力又不经济。采用复合树脂交换柱代替无氨水制备新型去离子水测定氨氮，空位吸光度满足实际要求。
氨氮在线监测仪的使用步骤如下：
1.开机
连接220V交流电压电源线，检查无误后打开电源开关。测量样品前仪器必须预热半小时。
2. 样品测量
1、将“校准/测量拨动开关”置于测量位置，仪器显示1（表示仪器当前使用的工作曲线为第一条），按“选择曲线”键，再用 键选择选择所需的标准曲线序号，按“OK”键确认。
2、将装有空白样品的专用比色管按方向插入比色孔中，按“Test Blank”按钮，显示空白信号值。读数稳定后，按“确认”键确认。认出。
3、将盛有样品的专用比色管按方向插入比色孔中，按下“Test Sample”按钮，仪器将显示样品的氨氮浓度值，读数稳定后，按下“Confirm "按钮确认，并存储在仪器中。
4. 重复步骤 3，直到测量完所有样品。