在重金属铜测定中,比色皿内壁的残留污染会导致吸光度偏差,影响测量准确性。铜离子易与有机物结合形成稳定络合物,长期积累的残留还会腐蚀比色皿材质,缩短使用寿命。以下分层次清洗方案可有效去除不同程度的污染,恢复比色皿透光性能。 轻度污染的常规清洗适用于日常维护。当比色皿内壁出现淡蓝色挂壁或水渍痕迹时,先用温热的去离子水(40-50℃)冲洗 3 次,再用专用尼龙毛刷蘸取中性洗涤剂(如 0.5% 十二烷基硫酸钠溶液)轻轻刷洗内壁,刷洗时避免触碰光学面。清洗后用去离子水连续冲洗 5 次,倒置在滤纸上沥干,或用氮气吹干(压力≤0.1MPa)。此方法可去除 90% 以上的水溶性铜盐残留,适用于每日测定后的常规清洁,能将空白吸光度控制在 0.002AU 以内。 中度污染的化学清洗需针对性处理。对于经常规清洗后仍有淡绿色残留(可能是铜氨络合物或氢氧化铜沉淀)的比色皿,采用 10% 硝酸溶液浸泡法:将比色皿完全浸入溶液中,加盖后在室温下静置 2 小时,期间每隔 30 分钟轻轻晃动一次,确保溶液与内壁充分接触。浸泡后用去离子水冲洗 8-10 次,直至内壁无酸液残留(可用 pH 试纸检测冲洗液呈中性)。若残留为有机铜络合物(如铜与 EDTA 的结合物),则改用 5% 稀硫酸与 3% 过氧化氢的混合溶液(体积比 1:1),60℃水浴加热浸泡 1 小时,利用氧化作用破坏络合结构,再按上述流程冲洗。 重度污染的深度处理需结合物理与化学方法。当比色皿内壁出现棕褐色结晶或不溶性铜盐附着(如硫化铜、碘化亚铜),先用电镜观察污染形态,确认无光学面划伤后,用 1mol/L 盐酸超声清洗:将比色皿放入盛有盐酸溶液的烧杯中,置于超声清洗仪内(功率 300W,频率 40kHz),常温超声 15 分钟,利用超声波振动剥离顽固结晶。取出后立即用去离子水冲洗,再浸入 5% 柠檬酸溶液中静置 30 分钟,去除残留的金属离子。对于划痕处的嵌留污染,可用 0.5μm 氧化铝抛光粉调成糊状,用专用麂皮轻轻擦拭,每擦拭一个方向后更换麂皮面,避免二次污染。 清洗效果的验证与维护不可忽视。清洗后的比色皿需进行透光率测试:在测定波长(如 440nm)下,以空气为参比,测定空比色皿的透光率,应≥95% 且两侧光学面透光率差异≤1%。同时做空白对照实验,向比色皿中加入纯显色剂溶液,其吸光度与新比色皿的偏差应≤0.005AU。清洗合格的比色皿需单独存放于专用干燥盒中,垫以无绒布避免光学面接触硬物,且不同实验用途的比色皿需分类存放,防止交叉污染。 特殊材质比色皿的注意事项需严格遵守。石英比色皿耐化学腐蚀性较强,可适用上述所有清洗方案,但需避免使用氢氟酸等氟化物溶液;玻璃比色皿则不可用浓碱溶液浸泡,以防腐蚀光学面。每次清洗后需检查比色皿是否有裂纹或光学面磨损,受损部件应及时更换。通过规范执行分级清洗方案,可使比色皿的使用寿命延长至 500 次以上,确保铜测定的相对标准偏差控制在 2% 以内,为数据准确性提供基础保障。
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